選用自動(dòng)電位滴定儀的幾點(diǎn)建議
選用自動(dòng)電位滴定儀的幾點(diǎn)建議
隨著分析實(shí)驗(yàn)室工作的需要和儀器技術(shù)的升級(jí),自動(dòng)滴定儀的品種繁多,用戶(hù)在選擇自動(dòng)滴定儀時(shí)有時(shí)會(huì)感到眼花繚亂。根據(jù)我廠(chǎng)幾代工程技術(shù)人員的實(shí)踐和積累,提出幾點(diǎn)意見(jiàn),供用戶(hù)選擇自動(dòng)滴定儀時(shí)參考,如有不對(duì)之處還望指正:
一、目前市場(chǎng)上幾種自動(dòng)滴定儀的結(jié)構(gòu)
1.普通玻璃滴定管加模擬滴定終點(diǎn)控制電路Titrator的自動(dòng)控制電路;
2、數(shù)字自動(dòng)滴定管和模擬滴定終點(diǎn)控制電路的自動(dòng)滴定儀;
3. 數(shù)字式自動(dòng)滴定管和自動(dòng)滴定儀,滴定終點(diǎn)數(shù)字識(shí)別。它也可以是以下形式:
(1)單片機(jī)控制的自動(dòng)滴定儀有組合式和一體式兩種。
(2)以微機(jī)為上位機(jī),控制由單片機(jī)控制的自動(dòng)滴定儀,構(gòu)成自動(dòng)滴定系統(tǒng)。也有組合式和集成式兩種。
前兩種結(jié)構(gòu)的自動(dòng)滴定儀屬于硬件滴定,功能少,精度差。許多滴定無(wú)法完成,但其優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格非常低廉,適用于銳度指數(shù)或準(zhǔn)確度高的滴定分析。要求不高的滴定分析。
自控滴定儀的第三種結(jié)構(gòu)是當(dāng)今的主流,功能多,精度高??梢酝瓿蓭缀蔚乃械味ǚ治觯ㄟ@是一個(gè)通用術(shù)語(yǔ),各種儀器有很大的不同)。
2、多種自動(dòng)滴定儀功能(從自動(dòng)滴定方法和滴定過(guò)程及滴定后數(shù)據(jù)處理的功能考慮)
1、滴定法的功能主要有電位滴定和光度(比色)滴定、電流滴定、電導(dǎo)滴定和溫度滴定等。
2、滴定過(guò)程及滴定后的數(shù)據(jù)處理
(1)終點(diǎn)確定方法主要有微分滴定、永jiu終點(diǎn)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、格蘭滴定、線(xiàn)性滴定等。
(2)數(shù)據(jù)處理主要包括數(shù)據(jù)平滑、實(shí)時(shí)滴定曲線(xiàn)繪制、終點(diǎn)和假終點(diǎn)識(shí)別和刪除、圖譜存儲(chǔ)功能;終點(diǎn)自動(dòng)檢測(cè)和假終點(diǎn)刪除功能;人工終點(diǎn)生成功能;模板創(chuàng)建功能等。在光度(比色)滴定、電流滴定、電導(dǎo)滴定和溫度滴定、線(xiàn)性滴定、兩條相交直線(xiàn)的擬合和終點(diǎn)的溶液等方面。
在進(jìn)行滴定分析時(shí),首先要考慮選擇何種滴定方法,這不僅需要完成滴定分析任務(wù),還需要獲得高精度的分析結(jié)果。主要測(cè)試考慮以下幾個(gè)方面:
(1)等當(dāng)點(diǎn)的銳度指數(shù)hequ作為電位滴定準(zhǔn)確度的衡量標(biāo)準(zhǔn)。 JN Butlerr研究表明:hequ>1000,滴定誤差不超過(guò)0.1%; hequ在0-1000之間,滴定尚可,但滴定誤差較大,0.1%-5%; hequ<10,不能確定滴定終點(diǎn),滴定沒(méi)有實(shí)際意義。如果滴定銳度指數(shù)較小的項(xiàng)目,請(qǐng)使用微分自動(dòng)滴定法而不是預(yù)設(shè)終點(diǎn)法。
預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定法和永定終點(diǎn)滴定法只有在滴定曲線(xiàn)較短(銳度指數(shù)較大)時(shí)才具有較好的準(zhǔn)確度。如果滴定曲線(xiàn)平坦,接近終點(diǎn)的溶液離子強(qiáng)度很弱,電位很不穩(wěn)定,造成較大的測(cè)量誤差。因此,通常用于對(duì)精度要求不高的場(chǎng)合。
微分滴定法——當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到理論終點(diǎn)時(shí),離子濃度突然變化,引起電極電位的相應(yīng)跳躍。這個(gè)跳躍是微分的,一階導(dǎo)數(shù)的最大值用來(lái)確定電位滴定的終點(diǎn)。不需要提前知道終點(diǎn)的值,還可以檢測(cè)不太粗糙的滴定曲線(xiàn)終點(diǎn)(銳度指數(shù)?。直媛矢?,測(cè)量精度高。
(2)對(duì)于消耗滴定劑較少的滴定,如測(cè)定汽油和煤油中的硫醇硫和堿性氮,通常采用平滑曲線(xiàn)。
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