熔點儀的工作原理和操作步驟
熔點儀的工作原理和操作步驟
工作原則
熔點儀按藥典規(guī)定的熔點檢測方法設計。儀器采用電子技術實現(xiàn)溫度程序控制,初熔、終熔數(shù)字顯示。采用線性校正的鉑電阻作為檢測元件,電子電路實現(xiàn)快速“啟動溫度"設定和四種可選線性升溫速率。該儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管,通過高倍放大鏡觀察樣品在毛細管內的熔化過程,清晰直觀。
操作步驟
使用前的準備工作
注意:進入正式測試前,必須做好使用前的準備工作。
1、硅油的填充
用注射器(附件)吸取10ml硅油(附件)從溢流口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶放在溢流口(如測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2、油浴管的更換
先拆下溢油瓶,再拆下側板;
將手伸入儀器箱內,一只手握住油浴管,另一只手拉下彈簧,然后豎直,然后水平取出油浴管。取出油浴管時,一定要小心,以免損壞玻璃。
將油管放入儀器中,按上述相反的順序進行。
1。目的
規(guī)范分析人員的儀器操作,保證分析儀器的正常使用。
2. 范圍
本操作程序適用于所有此類分析儀器。
三、基本操作
3.1 加載樣本
3.1.1 將試樣置于瓷研缽中,輕fen碎成盡可能細的粉末,使試樣均勻。
3.1.2 取一支或幾支清潔干燥的熔點管,將管的開口端插入樣品中,裝入樣品。
3.1.3 取一根長約0.8米的干燥玻璃管,直立在玻璃板上,將裝有樣品的熔點管滴入其中至少20次,使熔點管內的樣品受壓到 3-4 毫米的高度。如果同時測量兩個樣品進行比較,樣品的高度應相同,以確保測量結果準確。一致性。
3.1.4 測定的樣品易分解或易脫水,熔點管的另一端應密封。
3.2 熔點測定
3.2.1 打開儀器電源開關,預熱10min,設置初始溫度和升溫速率。
3.2.2 將熔點管插入樣品插口,保持3-5分鐘,按“加熱"鍵開始測量,儀表盤自動顯示熔點曲線。
3.2.3 根據(jù)熔解曲線,讀取初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4 爐溫降至初始溫度后,重復測量,讀取算術平均值作為測量結果。兩次測得的初熔溫度平均值與終熔溫度之差不大于1℃。
3.3 關機
3.3.1 將熔點儀的初始溫度設置為30℃,當儀器溫度達到設定溫度時,關閉熔點儀的電源開關。
4.注意事項
4.1 樣品必須嚴格按照要求進行干燥、制備和裝載。
4.2 上樣質量和一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性。 “加載不良"可能導致熔化
曲線出現(xiàn)槽形或長距離不連續(xù)性。此時的測量值僅供參考。
4.3 熔點儀的最高加熱溫度為300℃,因此初始溫度不應超過300℃。經(jīng)常在高溫下使用儀器會導致儀器不靈敏。
4.4 將熔點管插入儀器前,先用軟布擦去外面的污物,否則時間長了,插座下面會結垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。
4.5 上樣時戴上手套,防止刺激性的樣品粉末沾到手上。
4.6 使用后的熔點管不能隨意丟棄,必須放在專用盒子內,統(tǒng)一處理。
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